在天然水和廢水中，磷幾乎以各種磷酸鹽形式存在，水體中磷過(guò)高（如超過(guò)0.2mg/L），會(huì)造成富營(yíng)養(yǎng)化，所以總磷是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)。鉬酸銨分光光度法是總磷檢測(cè)的常用方法，其原理是用硝酸－高氯酸為氧化劑，將未經(jīng)過(guò)濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測(cè)定總磷的方法。今天本篇就來(lái)介紹一下總磷檢測(cè)儀的具體使用方法。

總磷檢測(cè)儀試樣的制備

1、采取500mL水樣后加入1mL硫酸調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。

注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。

2、試樣的制備：取25mL樣品于具塞刻度管中。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。

總磷檢測(cè)儀的分析步驟

1、空白試樣

按規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑。

2、測(cè)定

①消解：取25mL試樣于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸，加熱至高氯酸冒白煙，此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在錐形瓶?jī)?nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示劑。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中，用水稀釋至標(biāo)線。

注：

①用硝酸-高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。高氯酸和有機(jī)物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險(xiǎn)，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸進(jìn)行消解。

②絕不可把消解的試劑蒸干。

③如消解后有殘?jiān)鼤r(shí)，用濾紙過(guò)濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶及濾紙，一并移到具塞刻度管中。

④水作中的有機(jī)物用過(guò)硫酸鉀氧化不能完全破壞時(shí)，可用此法消解。

⑤發(fā)色分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。

注：

①如試樣中含有濁度或色度時(shí)，需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然后向試料中加入3mL濁度——色度補(bǔ)償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸 鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。

②砷大于2mg/L干擾測(cè)定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測(cè)定，通氮?dú)馊コ?。鉻大于50mg/L干擾測(cè)定，用亞硫酸鈉去除。

③分光光度測(cè)量

室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從工作曲線上查得總磷的含量。

注：如顯色時(shí)室溫低于13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。

④工作曲線的繪制

取7支具塞刻度管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。加水至25mL。然后按測(cè)定步驟進(jìn)行處理。以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的總磷的含量繪制工作曲線。